彭能立,王先辉,杨俊,陈迪,罗来,罗鹏,刘天一.2017.湖南川口三角潭钨矿床中辉钼矿Re-Os同位素定年及其地质意义[J].矿床地质,36(6):1402~1414PENG NengLi,WANG XianHui,YANG Jun,CHEN Di,LUO Lai,LUO Peng,LIU TianYi.2017.Re-Os dating of molybdenite from Sanjiaotan tungsten deposit in Chuankou area, Hunan Province, and its geological implications[J].Mineral Deposits36(6):1402~1414
DOi:10.16111/j.0258_7106.2017.06.009
湖南川口三角潭钨矿床中辉钼矿Re_Os同位素定年及其地质意义
（湖南省地质调查院， 湖南 长沙410116）
第一作者简介彭能立， 男， 1987年生， 硕士研究生， 工程师， 从事地质调查、矿产 勘查工作。 Email： pnlcsu@163.com
收稿日期2017_01_11
本文得到中国地质调查局湖南1∶5万铁丝塘、草市、冠市街、樟树脚幅区域地质矿产调查 项目（编号： 12120114024101）和中国地质调查局南岭成矿带中西段地质矿产调查项目（ 编号： 121201009000150002）联合资助
摘要:三角潭钨矿是产于衡阳盆地东侧的一个大型石英脉型钨矿床，矿体主 要赋存在斑状 黑云母二长花岗岩与围岩的内接触带上。为了查明该矿床的形成年代，作者采集了6件石英 脉型钨矿中伴生的辉钼矿样品进行Re_Os同位素年代学研究。结果表明，三角潭钨矿辉钼矿 的Re_Os同位素模式年龄（222.5±3.3） Ma～（226.9±3.2） Ma，加权平均年龄为（2 24.9±1.3） Ma，等时线年龄为（225.8±4.4） Ma，揭示三角潭钨矿形成于晚三叠世 。三角潭钨 矿成 矿地质事件的厘定，为华南地区印支期成矿提供了新的有力证据。在前人研究的基础上，对 华南地区已有的印支期花岗岩高精度年代学数据和矿床年代学数据进行统计，发现花岗岩成 岩年龄集中于210～240 Ma，矿床成矿年龄介于211～232 Ma，矿床成矿年龄与与之密切相关 的 花岗岩成岩年龄基本吻合，指示华南地区存在一次区域性的、与印支期花岗岩有关的成矿作 用，成矿潜力大。
关键词:
地球化学；辉钼矿；Re_Os同位素定年；印支期成矿；三角潭钨矿；华 南地区
文章编号： 0258_7106 (2017) 06_1402_13 中图分类号： P618.65 文献标志码：A
Re_Os dating of molybdenite from Sanjiaotan tungsten deposit in Chuankou area ,
Hunan Province, and its geological implications
Hunan Province, and its geological implications
(Hunan Institute of Geological Survey, Changsha 410116, Hunan, China)
Abstract:The Sanjiaotan tungsten deposit is a large_size quartz vein type tungsten deposi t in the east of the Hengyang basin. The orebodies mainly occur in the inner con tact zone between porphyritic biotite monzonitic granite and wall rocks. In orde r to determine the metallogenic age of this tungsten deposit, the authors chose six molybdenite_bearing samples from tungsten_quartz ore vein for Re_Os isotopic dating. The dating results show that the Re_Os model ages of the ore deposit ar e between (222.5±3.3) Ma and (226.9±3.2) Ma, with an average of (224.9±1 .3) M a, which coincides well with the isochron age (225.8±4.4) Ma, suggesting that m ineralization in the Sanjiaotan tungsten deposit occurred in the late Triassic. The ore_forming age of this deposit provides new effective evidence for the Indo sinian mineralization throughout South China. In this paper, based on previous r esults obtained by other researchers, the authors statistically analyzed Indosin ian geochronologic data of granites and deposits from South China and the result s show that the ages of granites are concentrated in the range from 210 Ma to 24 0 Ma, and the ages of the deposits are between 211 Ma and 232 Ma. The age of eac h deposit is almost consistent with the emplacement time of the closely related g ranite. All the age data demonstrate that there existed a regional Indosinian gr anitic mineralization throughout South China, which caused huge ore_forming pote ntial.
Key words:
geochemistry, molybdenite, Re_Os isotopic dating, Indosinian mineralization, Sanjiaotan tungsten deposit, South China
中国是世界上钨矿资源最丰富的国家，最主要的钨矿床多集中于华南。其中，南岭地区是最 富盛名的钨成矿带，以与花岗岩类有关的脉型黑钨矿矿床、斑岩型及矽卡岩型钨矿床为典型 （冶金部南岭钨矿专题组, 1985；地矿部南岭项目花岗岩专题组，1989；陈毓川等，1990） ，大量研究成果显示，南岭钨矿带的成矿年龄主要集中于150～160 Ma（华仁民等，2005；P eng et al., 2006；毛景文等，2007；2009； 彭建堂等，2008），被学者们认为 是南岭地区成岩成矿作用的大爆发期。近年来随着研究的深入，南岭成矿带乃至整个华南地 区的印支期成岩成矿陆续见有报道，年龄集中于202～243 Ma（孙涛等，2003；徐夕生等，2 003 ；邓希光等，2004；马铁球等，2005；蔡明海等，2006；周新民等，2007；刘善宝等，2008 ；毛景文等，2008；杨锋等，2009；梁华英等，2011；伍静等，2012；郭春丽等，2012；康 志强等，2012；张龙升等，2012；2014；杨振等；2013；周佐民等，2015），部 分学者针对华南地区印支期成岩成矿展开了讨论，认为华南地区不仅经历了燕山期大规模岩 浆成矿事件，也经历了印支期成岩成矿事件，有很好的找矿前景，今后应注意华南印支期矿 床的找矿工作（梁华英等，2011；伍静等，2012；汤琳等，2013）。但是，由于华南地区印 支期矿床报道少、且缺乏典型大型矿床案例，因而，华南地区印支期成矿作用一直未得到学 者们的重视。有些学者研究认为，印支期花岗岩受成矿构造背景等诸多因素制约，仅初步富 集成矿元素，不具备成大矿的能力，到了燕山期，深部印支期花岗岩再次部分熔融，成矿元 素 再次富集，导致了燕山期大规模成矿，这就是普遍认为的“叠加成矿"作用（柏道远等，200 7a；汤琳等，2013）；也有学者指出由于印支期花岗岩形成于区域挤压构造体制，不发育开 放的断裂与裂隙系统，所以不利于成矿（李金冬等，2005）。
川口钨矿田位于南岭成矿带北西侧，是中国大型钨矿床之一，据湖南省2014年储量年报，川 口 钨矿保有资源储量5万吨以上，其中，三角潭钨矿床是川口钨矿中规模最大的矿床。矿床的 研 究程度较高，自发现以来，学者们陆续对三角潭钨矿床的地质特征、矿物岩石特征、成矿构 造特征、成矿物理化学条件、矿床成因、成矿模式等方面展开了研究，取得了一定的认识与 成果（宋宏邦等，2002；陈泽毅等，2008；邓湘伟，2009；王银茹，2012；柳智，2012；） 。前人通过黑云母K_Ar法获得川口岩体成岩年龄为176 Ma、164 Ma（柏道远等，2005）， 因此，认为川口岩体为燕山期早期中侏罗世的产物，而川口钨矿主要赋存在川口岩体与围岩 的内接触带上，故学者们一致认为，川口钨矿的成矿时代也理应为燕山早期。近年来，笔者 置 身于湖南1∶5万铁丝塘、草市、冠市街、樟树脚幅区域地质矿产调查工作，在调查工作中发 现三角潭钨矿床的石英脉型黑钨矿体中一般伴生辉钼矿。众所周知，辉钼矿的Re_Os同位素 体系因具有高Re含量、几乎不含普通Os、抗高温变质作用能力强等特点（Stein et al.,20 01；2006；Bingen et al., 2003），被认为是当前热液矿床定年最准确的一种方法 （Stein, 2006；Mao et al., 2008；Lawley et al., 2012）。因此，笔者欲借助辉钼矿的 Re_Os同位素定年方法厘定三角潭钨矿床的形成时代，为进一步深入认识矿床成因及川口隆 起钨矿的成矿规律奠定基础，并通过对区域上成岩成矿年龄的梳理和讨论，以期为川口钨矿 及华南地区进一步找矿提供理论依据。
区内经历了复杂的地质发展历史，褶皱、断裂构造发育。褶皱构造主要为NNW向蕉园背斜 ，控制着区内地层的分布，蕉园背斜核部由青白口系黄浒洞组、岩门寨组和小木坪组浅变质 岩组成褶皱基底，背斜两翼为泥盆系—石炭系沉积层盖层，盖层与基底间的角度不整合界面 显示清晰。区内断裂构造主要为NE向，其次为SN向，NE向断裂为区域深大断裂，断裂性质为 倾向北西的逆断裂，倾角45°～78°，是矿区内主要的控岩、控矿断裂，控 制了石英脉型钨矿的产出。SN向断裂规模较小，多隐伏或被后期构造改造，这些断裂主要为形成于印 支运动 的走向断裂或压扭性断裂，造成其与区域NE向走向不一致的原因与大义山_郴州NW向基底 断裂左旋平移活动有关(柏道远等，2005)。
川口岩体位于蕉园背斜核部，呈大小不一，形态各异的小岩株群分布，共发现小岩体十几处 ，地表出露面积约14 km2（图1b）。本次1∶5万区域地质矿产调查工作，在野外调查的基 础上运用SHRIMP和LA_ICP_MS锆石U_Pb测年技术对川口岩体进行了成矿年代学研究，结果显 示川口岩体为印支期晚三叠世产物（数据见后文，未发表），不是前人认为的燕山早期产 物。综合研究发现，川口岩体前后分3次侵入，由老到新分别为中粒斑状黑云母二长花岗岩 、 中_细粒含电气石黑（二）云母二长花岗岩和细粒二（白）云母二长花岗岩。其中，第一次 中粒斑状黑云母二长花岗岩分布最广。柏道远等（2007b）对川口岩体进行了岩石地球化学 分析发现，川口岩体为过铝_强过铝质壳源成因的S型花岗岩。川口钨矿分为北部的川口工区 和南部的三角潭工区。
三角潭黑钨矿床为川口钨矿中规模最大的矿床，位于川口岩体南部，矿体一般呈脉状成群成 组分布于岩体与围岩内接触带的上隆部位，规模大小不一。矿床目前已发现的矿段包括驼背 树矿段、欧彩莲矿段、虾子岭矿段和小三角潭矿段（图1），其中，驼背树矿段和欧彩莲矿段已经采空废弃。虾子岭矿段和小三角潭矿段为当前主要的生产工区，已发现有工业价值的 矿脉100多条，矿脉走向以NEE向—NE向为主，倾向不一，倾角60°～85°，矿脉沿走向长几 十 米至 数百米不等，脉厚0.1～2 m不等，局部可膨大至5 m，以大脉型矿体为主，矿体与围岩界线 明 显，顶、底板主要为云英岩化的中粒斑状黑云母二长花岗岩、中_细粒黑（二）云母二长花 岗岩。矿体一般具有规模大、矿化不均匀的特点。同一矿体在水平和垂直方向的矿石组成合 矿化类型具有分带的特点，水平方向上越靠近接触带部位，矿石中金属硫化物的种类越多， 矿 化越好；垂直方向上由深部到浅部出现Cu、Fe→Cu、Fe、W、Mo→W、Mo矿化的逆向分带现象 （柳智，2012）。三角潭钨矿床矿石以（细）脉状（图2a、c）、浸染状（图2b、d）矿石为 主，金属矿物主要为黑钨矿（图2a）和白钨矿（图2b），伴生黄铁矿、辉钼矿、黄铜矿、辉 铋矿及少量的锡石、毒砂、闪锌矿等；脉石矿物以石英为主，另有少量的长石、电气石、重 晶石、方解石等。矿石具半自形_他形粒状结构、交代结构、溶蚀结构。围岩蚀变有硅化、 云英岩化、钾化、绢云母化、角岩化、电气石化等，以硅化、云英岩化、钾化与钨矿化的关 系最为密切。辉钼矿一般呈浸染状、微脉状产于石英脉型钨矿体中的裂隙和孔洞中（图2c、 d），微脉宽一般1～4 mm，与黑钨矿、白钨矿、黄铁矿等呈伴生关系，为亮铅灰色自形鳞片 状，粒度大小0.2～2 mm不等。
辉钼矿的Re_Os同位素测试在国家地质实验测试中心Re_Os同位素实验室完成，辉钼矿的Re_O s同位素测年方法包括辉钼矿Re、Os化学分离步骤和质谱测定，辉钼矿样品的Re、Os化学分 离步骤又包括分解样品、蒸馏Os、萃取Re三个步骤。具体的样品处理方法、实验原理和分析 方法详见Shirey等（1995）、杜安道等（1994；2001）、屈文俊等（2003；2004），现简述 如下。
准确称取待分析样品，通过细颈漏斗加入到Carius管底部，再将装好样品的Carius管放入装 有半杯粘稠状乙醇（-50～-80℃）的保温杯中，并用适量超纯浓HCl将准确称取的 185Re和190Os混合稀释剂通过细颈漏斗加入到Carius管底部，然后加 入适量的HNO3和30% H2O2，且是在一种试剂冻结后再加入另一种试剂。待加入的试剂 全部冻实后，用液化石油气和氧气火焰加热封闭好Carius管的细颈部分，把封闭好的Carius 管放入不锈钢套管内，再将套管放入鼓风 烘箱内，待回到室温后，逐渐升温至200℃，恒温24 h，取出，冷却即完成样品的分解。
将Carius管中的溶液通过适量的水转入蒸馏瓶中，连接好装有超纯水的吸收装置，加热蒸馏 瓶30 min，蒸馏出的OsO4被吸收装置中的超纯水吸收，所 得OsO4水吸收液可直接用于ICPMS测定Os同位 素比值。样品中Re的萃取在Teflon烧杯中完成，将蒸馏残液转入Teflon烧杯中， 置于电热板上加热使溶液近干，再加少量水，加热近干，重复两次以降低溶液的酸度，再加 入适量的NaOH，稍微加热，使样品转为碱性介质。转入Teflon离心管中，加入适量的丙酮， 振荡1 min萃取Re。离心后，用滴管直接取上层丙酮相到150 mL已加有2 mL水的Teflon烧杯 中，在电热板上50℃加热除去丙酮，然后电热板温度升 至120℃加热至干，加数滴浓硝酸和3 0% H2O2，加热蒸干以除去残存的Os。用数滴HNO3溶解残渣，用水转移到小瓶中，稀 释到适当体积，以备ICP_MS测定Re同位素比值。
Re、Os同位素比值的测定仪器为美国产TJA X_series电感耦合等离子质谱仪（ICP_MS） 。对 于Re的测定，选择质量数185、187，用190监测Os；对于Os的测定，选择质量数为186、187 、188、189、190、192，用185监测Re。
Re_Os同位素模式年龄采用187Re衰变常数λ=1.666×10-11/a （Smoliar et al., 1996），通过公式：
t=1λ［ln(1+187Os187Re)］
计算结果为（222.5±3.3） Ma～（226.9±3.2） Ma，加权平均年龄为（224.9±1.3 ） Ma（MSWD=1.19，置信度为95%）（图3a）。同时，借助Isoplot 3.7软件（Ludwig, 20 08）对Re_O s同位素数据进行等时线的拟合和计算，得到6个辉钼矿样品的等时线年龄值为（225.8±4 .4） Ma（MSWD=2.8）（图3b）。等时线年龄与模式年龄相当吻合，进一步证实了辉钼矿 基本不含初始普通Os，表明模式年龄同样可以代表辉钼矿的结晶时间。
注： Re和Os含量的计算误差包括稀释剂标定误差、质谱测量误差及质量分馏校正误差等， 置信度为95%。模式年龄的计算误差不仅包括稀释剂标定误差、质谱测量误差及质量分馏校 正误差等，另外还包括187Re衰变常数λ的不确定度（1.02%）。
本次测得辉钼矿Re_Os等时线年龄（225.8±4.4） Ma略大于中粒斑状黑云母二长花岗岩锆 石 U_Pb年龄（223.1±2.6） Ma，但二者基本吻合，且在误差可控范围之内。因此，可以认 为， 三角潭钨矿床的形成与川口岩体的第一次侵入具有密切的时、空联系，其成矿时代为印支晚 期的晚三叠世（225 Ma左右）。
由于华南地区印支期矿床的报道较少，且缺乏典型案例，比较多的研究认为印支期花岗岩受 成矿构造背景等诸多因素的制约，金属矿化能力弱，不具备成大矿的能力（李金冬，2005 ；毛景文等，2007；柏道远等，2007a；汤琳等，2013）。近年来，华南地区与印支期花岗 岩 有关的金属矿床陆续见有报道，其中荷花坪锡矿床及本次研究的 川口钨矿规模均达到大型矿 床，在苗儿山_越城岭印支期复式岩体及其内外接触带发现一系列大型钨锡及铜铅锌多金属 矿床（伍静等，2012）。本次1∶5万樟树脚幅区域地质矿床调查工作，在被认为是不成矿（ 柏道远等，2005）的印支期五峰仙岩体内部发现了石英脉型钼矿点。越来越多的成矿事件被 报道，说明印支期花岗岩具备较好的成矿能力。笔者对华南地区与印支期花岗岩有关的金属 矿床进行了统计（表3）， 成矿年龄为211～232 Ma， 是对印支期花岗岩成岩峰期年龄 （ 210～240 Ma） 的响应。 理论上花岗岩成矿要经历岩浆冷凝、挥发分聚集、热液转移、金属矿物沉淀等过程，因此，花岗岩类的侵位要稍早于与之相 关的成矿作用。我们知道地质年代计年以Ma为单位，且当前的同位素定年方法受技术条件、 样品代表性、数据校正处理等因素的制约，测试结果一般存在一定的误差。 由表 3可以看出，虽然少部分矿床（包括本次研究的三角潭钨矿床）的成矿年龄略大于与之相关 的成岩年龄，但是基本上在误差可控范围之内，二者基本吻合，说明华南地区确实存在一次 区域性的、与印支期花岗岩有关的成矿作用，成矿潜力大，有很好的找矿前景。
（2） 华南地区印支期花岗岩成岩年龄集中于210～240 Ma，同期的钨锡矿的成矿年龄为211 ～232 Ma，二者的形成时代基本一致，指示华南地区存在一次区域性的、与印支期花岗岩有 关的成矿作用。越来越多矿床被报道出来，其中，川口钨矿和荷花坪锡矿矿床规模达大型， 说明该成矿作用成矿潜力较大。
川口钨矿田位于南岭成矿带北西侧，是中国大型钨矿床之一，据湖南省2014年储量年报，川 口 钨矿保有资源储量5万吨以上，其中，三角潭钨矿床是川口钨矿中规模最大的矿床。矿床的 研 究程度较高，自发现以来，学者们陆续对三角潭钨矿床的地质特征、矿物岩石特征、成矿构 造特征、成矿物理化学条件、矿床成因、成矿模式等方面展开了研究，取得了一定的认识与 成果（宋宏邦等，2002；陈泽毅等，2008；邓湘伟，2009；王银茹，2012；柳智，2012；） 。前人通过黑云母K_Ar法获得川口岩体成岩年龄为176 Ma、164 Ma（柏道远等，2005）， 因此，认为川口岩体为燕山期早期中侏罗世的产物，而川口钨矿主要赋存在川口岩体与围岩 的内接触带上，故学者们一致认为，川口钨矿的成矿时代也理应为燕山早期。近年来，笔者 置 身于湖南1∶5万铁丝塘、草市、冠市街、樟树脚幅区域地质矿产调查工作，在调查工作中发 现三角潭钨矿床的石英脉型黑钨矿体中一般伴生辉钼矿。众所周知，辉钼矿的Re_Os同位素 体系因具有高Re含量、几乎不含普通Os、抗高温变质作用能力强等特点（Stein et al.,20 01；2006；Bingen et al., 2003），被认为是当前热液矿床定年最准确的一种方法 （Stein, 2006；Mao et al., 2008；Lawley et al., 2012）。因此，笔者欲借助辉钼矿的 Re_Os同位素定年方法厘定三角潭钨矿床的形成时代，为进一步深入认识矿床成因及川口隆 起钨矿的成矿规律奠定基础，并通过对区域上成岩成矿年龄的梳理和讨论，以期为川口钨矿 及华南地区进一步找矿提供理论依据。
1矿床地质概况
湖南川口钨矿田大地构造上位于扬子地块和华夏地块结合处，处于安仁_常德北西向基底隐 伏 大断裂与茶陵_郴州北北东向大断裂所组成的三角区域内（图1a）。区内出露的地层为新元 古界青白口系黄浒洞组下段（Qb1h1）、黄浒洞组上段（Qb1h2），小木坪 组（Qb1x），岩门寨组（Qb2y）；泥盆系（D）；石炭系（C）和第四系（Q） 。其中，黄浒洞组在区内出露最广泛，川口岩体群均出露在该套地层内（图1b）。本 次1∶5万地质填图将黄浒洞组划分为上、下2段，下段（Qb1h1）以浅变质中细粒 岩屑石英杂砂岩为主夹浅变质（泥质）粉砂岩、粉砂质（绢云母）板岩，局部夹凝灰岩、凝 灰质板岩等；上段（Qb1h2）主要为一套条带状粉砂质板岩、绢云母板岩，偶夹浅 变质细粒岩屑石英杂砂岩、凝灰质板岩、浅变质粉砂岩。小木坪组整合于黄浒洞组之上，主 要由（条带状）绢云母板岩、黏土质板岩、粉砂质 板岩等组成。岩门寨组以富含凝灰质为特征，岩性主要为（条带状）凝灰质板岩、黏土质板 岩、粉砂质板岩，局部夹块状凝灰岩。泥盆系主要为一套台地相碳酸盐岩沉积岩，其次为滨 浅海_三角洲相碎屑沉积岩与潮坪碳酸盐_碎屑混合沉积岩，角度不整合于青白口系之上 。石炭系为一套浅海碳酸盐岩夹滨浅海碎屑及滨后沼泽含煤沉积岩。第四系主要为残破积物 和洪冲积物组成，包括岩石碎块、砂土、黏土等，主要分布在地势低洼的冲沟或者河流两侧 。区内经历了复杂的地质发展历史，褶皱、断裂构造发育。褶皱构造主要为NNW向蕉园背斜 ，控制着区内地层的分布，蕉园背斜核部由青白口系黄浒洞组、岩门寨组和小木坪组浅变质 岩组成褶皱基底，背斜两翼为泥盆系—石炭系沉积层盖层，盖层与基底间的角度不整合界面 显示清晰。区内断裂构造主要为NE向，其次为SN向，NE向断裂为区域深大断裂，断裂性质为 倾向北西的逆断裂，倾角45°～78°，是矿区内主要的控岩、控矿断裂，控 制了石英脉型钨矿的产出。SN向断裂规模较小，多隐伏或被后期构造改造，这些断裂主要为形成于印 支运动 的走向断裂或压扭性断裂，造成其与区域NE向走向不一致的原因与大义山_郴州NW向基底 断裂左旋平移活动有关(柏道远等，2005)。
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图 1湖南川口钨矿田构造图（a）及地质简图（b）(据柏道远等，2007b修改) 1—第四系; 2—石炭系; 3—泥盆系; 4—新元古界岩门寨组; 5—新元古界小木坪组; 6—新 元古界 黄浒洞组上段; 7—新元古界黄浒洞组下段; 8—晚三叠世第三次花岗岩; 9—晚三叠世第二 次花 岗岩; 10—晚三叠世第一次花岗岩; 11—晚三叠世花岗岩; 12—地质界线; 13—角 度不整合地质界线; 14—断裂; 15—钨矿床及位置; 16—地名及位置 Fig. 1Tectonic location (a) and Simplified geological map of the Chuankou tung sten ore field, Hengyang, Hunan (modified after Bai et al., 2007b) 1—Quaternary; 2—Carboniferous; 3—Devonian; 4—Neoproterozoic Yanmenzhai Forma tion ; 5—Neoproterozoic Xiaomuping Formation; 6—Upper part of Neoproterozoic Huan ghud ong Formation; 7—Lower part of Neoproterozoic Huanghudong Formation; 8—The thi rd granite of late Triassic; 9—The second granite of late Triassic; 10—The f irst g ranite of late Triassic; 11—Late Triassic granites; 12—Geological boundary; 13—Angular unconformity; 14—Fault; 15—Tungsten deposit and its position; 16 —Pla ce name and location |
三角潭黑钨矿床为川口钨矿中规模最大的矿床，位于川口岩体南部，矿体一般呈脉状成群成 组分布于岩体与围岩内接触带的上隆部位，规模大小不一。矿床目前已发现的矿段包括驼背 树矿段、欧彩莲矿段、虾子岭矿段和小三角潭矿段（图1），其中，驼背树矿段和欧彩莲矿段已经采空废弃。虾子岭矿段和小三角潭矿段为当前主要的生产工区，已发现有工业价值的 矿脉100多条，矿脉走向以NEE向—NE向为主，倾向不一，倾角60°～85°，矿脉沿走向长几 十 米至 数百米不等，脉厚0.1～2 m不等，局部可膨大至5 m，以大脉型矿体为主，矿体与围岩界线 明 显，顶、底板主要为云英岩化的中粒斑状黑云母二长花岗岩、中_细粒黑（二）云母二长花 岗岩。矿体一般具有规模大、矿化不均匀的特点。同一矿体在水平和垂直方向的矿石组成合 矿化类型具有分带的特点，水平方向上越靠近接触带部位，矿石中金属硫化物的种类越多， 矿 化越好；垂直方向上由深部到浅部出现Cu、Fe→Cu、Fe、W、Mo→W、Mo矿化的逆向分带现象 （柳智，2012）。三角潭钨矿床矿石以（细）脉状（图2a、c）、浸染状（图2b、d）矿石为 主，金属矿物主要为黑钨矿（图2a）和白钨矿（图2b），伴生黄铁矿、辉钼矿、黄铜矿、辉 铋矿及少量的锡石、毒砂、闪锌矿等；脉石矿物以石英为主，另有少量的长石、电气石、重 晶石、方解石等。矿石具半自形_他形粒状结构、交代结构、溶蚀结构。围岩蚀变有硅化、 云英岩化、钾化、绢云母化、角岩化、电气石化等，以硅化、云英岩化、钾化与钨矿化的关 系最为密切。辉钼矿一般呈浸染状、微脉状产于石英脉型钨矿体中的裂隙和孔洞中（图2c、 d），微脉宽一般1～4 mm，与黑钨矿、白钨矿、黄铁矿等呈伴生关系，为亮铅灰色自形鳞片 状，粒度大小0.2～2 mm不等。
2样品的采集与测试
本次研究测试的6件辉钼矿样品有4件来自小三角潭矿段，2件来自虾子岭矿段，均为石英脉 型钨矿中伴生的辉钼矿，具体采样位置和和地质特征见表1。采取的6件样品都是在野外观察 的基础上，选择较新鲜的辉钼矿样品，经过无污染粉碎和重力分离后挑选出辉钼矿单矿物， 并在双目镜下剔除杂质和氧化矿物，使其纯度达到99%以上，然后用玛瑙钵研磨至200目。辉钼矿的Re_Os同位素测试在国家地质实验测试中心Re_Os同位素实验室完成，辉钼矿的Re_O s同位素测年方法包括辉钼矿Re、Os化学分离步骤和质谱测定，辉钼矿样品的Re、Os化学分 离步骤又包括分解样品、蒸馏Os、萃取Re三个步骤。具体的样品处理方法、实验原理和分析 方法详见Shirey等（1995）、杜安道等（1994；2001）、屈文俊等（2003；2004），现简述 如下。
准确称取待分析样品，通过细颈漏斗加入到Carius管底部，再将装好样品的Carius管放入装 有半杯粘稠状乙醇（-50～-80℃）的保温杯中，并用适量超纯浓HCl将准确称取的 185Re和190Os混合稀释剂通过细颈漏斗加入到Carius管底部，然后加 入适量的HNO3和30% H2O2，且是在一种试剂冻结后再加入另一种试剂。待加入的试剂 全部冻实后，用液化石油气和氧气火焰加热封闭好Carius管的细颈部分，把封闭好的Carius 管放入不锈钢套管内，再将套管放入鼓风 烘箱内，待回到室温后，逐渐升温至200℃，恒温24 h，取出，冷却即完成样品的分解。
将Carius管中的溶液通过适量的水转入蒸馏瓶中，连接好装有超纯水的吸收装置，加热蒸馏 瓶30 min，蒸馏出的OsO4被吸收装置中的超纯水吸收，所 得OsO4水吸收液可直接用于ICPMS测定Os同位 素比值。样品中Re的萃取在Teflon烧杯中完成，将蒸馏残液转入Teflon烧杯中， 置于电热板上加热使溶液近干，再加少量水，加热近干，重复两次以降低溶液的酸度，再加 入适量的NaOH，稍微加热，使样品转为碱性介质。转入Teflon离心管中，加入适量的丙酮， 振荡1 min萃取Re。离心后，用滴管直接取上层丙酮相到150 mL已加有2 mL水的Teflon烧杯 中，在电热板上50℃加热除去丙酮，然后电热板温度升 至120℃加热至干，加数滴浓硝酸和3 0% H2O2，加热蒸干以除去残存的Os。用数滴HNO3溶解残渣，用水转移到小瓶中，稀 释到适当体积，以备ICP_MS测定Re同位素比值。
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图 2三角潭钨矿床矿石照片 a. 石英脉中的细脉状黑钨矿; b. 荧光灯照射下的白钨矿特征; c. 石英脉中的细脉状辉钼 矿＋黄铁矿; d. 石英脉中的浸染状辉钼矿和 黄铁矿 Wf—黑钨矿; Sch—白钨矿; Mo—辉钼矿; Py—黄铁矿 Fig. 2Photos of ores in the Sanjiaotan tungsten deposit a. Fine wolframite vein in the quartz vein; b. Characteristics of scheelite unde r florescent light; c. Fine molybdenite_pyrite vein in the quartz vein; d. Dis seminated molybdenite and pyrite in the quartz vein Wf—Wolframite; Sch—Scheelite; Mo—Molybdenite; Py—Pyrite |
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表 1三角潭钨矿床中辉钼矿样品的采样位置及地质特征 Table 1Sampling location and geological characteristics of molybdenite samples from the Sanjiaotan tungsten deposit |
3测试结果
本次6件辉钼矿样品Re_Os同位素测年结果见表2。由表2可以看出，6件辉钼矿样品的w (Re)为1.311×10-6～4.827×10-6，w(187Re)为824 ×10-9～3034×10-9，w(187Os)为3.118×10 -9～11.49×10-9，其中，普Os是根据Nier值的Os同位素丰度值，利用 192Os/190Os测量比计算得出的，w(普Os)为0.0049×10- 9～0.1252×10-9。Re_Os同位素模式年龄采用187Re衰变常数λ=1.666×10-11/a （Smoliar et al., 1996），通过公式：
t=1λ［ln(1+187Os187Re)］
计算结果为（222.5±3.3） Ma～（226.9±3.2） Ma，加权平均年龄为（224.9±1.3 ） Ma（MSWD=1.19，置信度为95%）（图3a）。同时，借助Isoplot 3.7软件（Ludwig, 20 08）对Re_O s同位素数据进行等时线的拟合和计算，得到6个辉钼矿样品的等时线年龄值为（225.8±4 .4） Ma（MSWD=2.8）（图3b）。等时线年龄与模式年龄相当吻合，进一步证实了辉钼矿 基本不含初始普通Os，表明模式年龄同样可以代表辉钼矿的结晶时间。
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表 2三角潭钨矿床中辉钼矿Re_Os同位素测年结果 Table 2Re_Os isotopic data for molybdenite from the Sanjiaotan tungsten deposi t |
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图 3三角潭钨矿床辉钼矿Re_Os同位素模式年龄图（a）和等时线年龄图（b） Fig. 3Molybdenite Re_Os model ages (a) and isochron age (b) of the Sanjiaotan tungsten deposit |
4讨论
4.1三角潭钨矿床成矿时代
前文述及，川口岩体分3次侵位。三角潭钨矿主要赋存于第一次中粒斑状黑云母二长花岗岩 与围岩内接触带的上隆部位，呈脉状成群成组产出。本次区调工作借助SHRIMP技术测得第一 次中粒斑状黑云母二长花岗岩锆石U_Pb年龄为（223.1±2.6） Ma，运用LA_ICP_MS技术测 得 第二次中_细粒含电气石黑（二）云母二长花岗岩与第三次细粒二（白）云母二长花岗岩锆 石U_Pb年龄分别为（206.4±0.5） Ma和（202±1.8） Ma（未发表数据）。同样，通过S HRIMP技术对区域上的将军庙岩体和五峰仙岩体也进行了成岩年龄研究，获得将军庙岩体锆 石U_Pb年龄为（229.1±2.8） Ma，五峰仙岩体锆石U_Pb年龄为（233.5±2.5） Ma（未 发表数据）。 这些年龄均显示为晚三叠世，表明区域上岩浆活动以印支期晚三叠世为主。因此，本次区调 工作将川口岩体厘定为印支期晚三叠世花岗岩，而不是前人所认为的燕山早期产物。本次测得辉钼矿Re_Os等时线年龄（225.8±4.4） Ma略大于中粒斑状黑云母二长花岗岩锆 石 U_Pb年龄（223.1±2.6） Ma，但二者基本吻合，且在误差可控范围之内。因此，可以认 为， 三角潭钨矿床的形成与川口岩体的第一次侵入具有密切的时、空联系，其成矿时代为印支晚 期的晚三叠世（225 Ma左右）。
4.2Re含量与成矿物质来源
Re_Os同位素体系对硫化物矿形成及其在成矿过程中地壳物质的混入程度具有高度灵敏的指 示作用（Foster et al., 1996），根据辉钼矿的Re含量能够判断成矿物质的来源（Stein e t al., 1997）。Mao等（1999）统计分析、对比了中国各种类型钼矿床中辉钼矿的Re含量， 发现自壳源→壳幔混合源→幔源，辉钼矿中Re的含量呈n×10-6→n×10 -5→n×10-4（1＜n＜10）十倍数量级上升，并认为，辉钼矿中Re的含量 可作为指示成矿物 质来源的参考。由表2可见，三角潭钨矿床6件辉钼矿样品w（Re）为1.311×10 -6～4.827×10-6，指示成矿物质来 自壳源。但由于缺乏成矿流体及同位素特征的数据，目前对三角潭钨矿床的成矿物质来源还 不能下结论，只能初步推测其成矿物质主要来源于地壳。
4.3华南地区印支期成岩成矿探讨
南岭地区的成岩成矿大爆发期在150～160 Ma，形成了大面积的燕山期花岗岩和大规模的钨 锡 金属矿。近年来，南岭成矿带乃至整个华南地区印支期花岗岩的报道越来越多，虽不如燕山 期花岗岩分布广泛、多期次，但已逐渐引起学者们的注意。华南板块在印支期地处华北 板块与印支地块之间，印支运动始于中二叠世（Li et al., 2006），运动力由南向北依次 传递，使得3大板块依次发生碰撞，主碰撞期发生在早、中三叠世，于220～240 Ma碰撞对接 ，连成一体，之后开始减压进入后碰撞阶段（孙涛等，2003；华仁民等，2005；毛景文等， 20 07；2008；郭春丽等，2012）。华南地区印支期花岗岩主要是在挤压峰期之后，也就是后碰 撞的伸展构造环境下形成和侵位的，且主要为一系列三叠纪过铝_强过铝质花岗岩（孙涛等 ，2003；李金冬，2005；Zhou et al., 2006；毛景文等，2007；2012；柏道远等，2007b； 200 7c；郭春丽等，2012）。目前，在中国华南多个地区发现有印支期花岗岩，郭春丽等（2012 ）统计发现，华南地区印支期花岗岩成岩年龄分布在202～278 Ma（图4），表明华南地区 在 印支期经历了广泛而强烈的构造_岩浆事件。在前人研究的基础上，笔者将华南地区印支期 花岗岩年龄数据制作成直方图（图5），显示210～240 Ma为印支期花岗岩侵位峰期，这一时 期正是板块碰撞后的伸展阶段，为花岗岩的形成和侵位提供了良好的动力学背景。由于华南地区印支期矿床的报道较少，且缺乏典型案例，比较多的研究认为印支期花岗岩受 成矿构造背景等诸多因素的制约，金属矿化能力弱，不具备成大矿的能力（李金冬，2005 ；毛景文等，2007；柏道远等，2007a；汤琳等，2013）。近年来，华南地区与印支期花岗 岩 有关的金属矿床陆续见有报道，其中荷花坪锡矿床及本次研究的 川口钨矿规模均达到大型矿 床，在苗儿山_越城岭印支期复式岩体及其内外接触带发现一系列大型钨锡及铜铅锌多金属 矿床（伍静等，2012）。本次1∶5万樟树脚幅区域地质矿床调查工作，在被认为是不成矿（ 柏道远等，2005）的印支期五峰仙岩体内部发现了石英脉型钼矿点。越来越多的成矿事件被 报道，说明印支期花岗岩具备较好的成矿能力。笔者对华南地区与印支期花岗岩有关的金属 矿床进行了统计（表3）， 成矿年龄为211～232 Ma， 是对印支期花岗岩成岩峰期年龄 （ 210～240 Ma） 的响应。 理论上花岗岩成矿要经历岩浆冷凝、挥发分聚集、热液转移、金属矿物沉淀等过程，因此，花岗岩类的侵位要稍早于与之相 关的成矿作用。我们知道地质年代计年以Ma为单位，且当前的同位素定年方法受技术条件、 样品代表性、数据校正处理等因素的制约，测试结果一般存在一定的误差。 由表 3可以看出，虽然少部分矿床（包括本次研究的三角潭钨矿床）的成矿年龄略大于与之相关 的成岩年龄，但是基本上在误差可控范围之内，二者基本吻合，说明华南地区确实存在一次 区域性的、与印支期花岗岩有关的成矿作用，成矿潜力大，有很好的找矿前景。
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图 4华南印支期花岗岩与矿床分布示意图（据郭春丽等，2012修改） Fig. 4Schematic map showing the distribution of the Indosinian granites and or e deposits in South China (modified after Guo et al., 2012) |
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表 3华南地区印支期矿床形成年龄及相关岩体年龄 Table 3Age data of Indosinian ore deposits and relevant granites in South Chin a |
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图 5华南地区印支期花岗岩年龄分布直方图 Fig. 5Histogram of isotopic ages of the Indosinian granites from South China |
5结论
（1） 三角潭钨矿床6件辉钼矿样品的Re_Os同位素模式年龄为 （222.5±3.3） Ma～ （2 26 .9±3.2） Ma， 加权平均年龄为 （224.9±1.3） Ma， 等时线年龄为 （225.8±4. 4） Ma， 与矿区内川口岩体第一次侵位的中粒斑状黑云母二长花岗岩年龄 （223.1±2.6 ） Ma大致吻合， 表明三角潭钨矿形成于印支期晚三叠世。（2） 华南地区印支期花岗岩成岩年龄集中于210～240 Ma，同期的钨锡矿的成矿年龄为211 ～232 Ma，二者的形成时代基本一致，指示华南地区存在一次区域性的、与印支期花岗岩有 关的成矿作用。越来越多矿床被报道出来，其中，川口钨矿和荷花坪锡矿矿床规模达大型， 说明该成矿作用成矿潜力较大。
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